分析天平是定量分析的常用的基準(zhǔn)計(jì)量?jī)x器。了解分析天平的構(gòu)造和性能, 正確地進(jìn)行稱(chēng)量是做好定量分析實(shí)驗(yàn)的基本保證。
1級(jí)天平精度zui好,10級(jí)天平精度zui差。常用的分析天平載重為200g,分度值(感量)為0.1mg。其精度為:0.0001/200=0.0000005
等臂雙盤(pán)天平是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的(見(jiàn)圖2.4.1)。設(shè)有一杠桿ABC。B為支點(diǎn),因?yàn)槭堑缺鄣模訪(fǎng)1= L2。將質(zhì)
懸于吊耳鉤下,兩筒間隙均勻,沒(méi)有磨擦。當(dāng)啟動(dòng)天平時(shí),內(nèi)筒能自由地上不移動(dòng),由于筒內(nèi)空氣阻力的作用,使天平橫梁能較快地停擺而達(dá)到平衡。
③秤盤(pán):秤盤(pán)是懸掛在吊耳鉤上,供放置砝碼或被稱(chēng)量物體用。吊耳、阻尼器、稱(chēng)盤(pán)一般都有區(qū)分左右的標(biāo)記,常見(jiàn)的標(biāo)記為左邊“1”,右邊“2”。在組裝時(shí)應(yīng)按左右位置配套。
④讀數(shù)系統(tǒng)
指針固定在天平梁中央,指針的下端裝有縮微標(biāo)尺。天平工作時(shí),指針左右擺動(dòng)。光源通過(guò)光學(xué)系統(tǒng)將縮微標(biāo)尺上的刻度放大,再反射到光屏上。從屏上可以看到標(biāo)尺的投影,中間為
零,左負(fù)右正。屏中央有一條垂直刻線(xiàn),標(biāo)尺投影與刻線(xiàn)重合處即為天平的平衡位置。 圖2.4.4 天平吊耳
⑤天平升降樞
天平的升降樞在天平臺(tái)下正中,是天平的制動(dòng)系統(tǒng)。它連接托梁架、盤(pán)托和光源。使用天平時(shí),啟開(kāi)升降樞,托梁即降下,梁上的三個(gè)刀口與相應(yīng)的瑪瑙刀承接觸、盤(pán)托下降,吊耳和天平盤(pán)自由搖動(dòng),天平進(jìn)入工作狀態(tài),同時(shí)也接通了光源,在屏幕上看到標(biāo)盡的投影。停止稱(chēng)重時(shí),關(guān)閉升降樞,則天平梁與盤(pán)被托住,刀口與瑪瑙平板離開(kāi),天平進(jìn)入休止?fàn)顟B(tài)。光源切斷,光屏變黑。
⑥機(jī)械加碼
轉(zhuǎn)動(dòng)加碼指數(shù)盤(pán),可往天平梁上加10-990mg的環(huán)碼。機(jī)械加碼使操作方便,并能減少因多次取放砝碼而造成砝碼磨損,也能減少因多次開(kāi)關(guān)天平門(mén)而造成的氣流影響。
⑦天平箱及水平調(diào)節(jié)腳 天平箱用以保護(hù)天平不受灰塵、熱源、潮濕、氣流等外界條件的影響。天平箱下裝有三只腳,前面兩只是供調(diào)節(jié)天平水平位置的螺旋腳,后面一只腳是固定的。
⑧砝碼
每臺(tái)天平都附有一盒配套的砝碼。為了便于稱(chēng)重,砝碼的大小有一定組合形式,通常以5、2、2、1組合,并按固定的順序放在砝碼盒中,由于面值相同的砝碼間的質(zhì)量仍有微小的差異,因此面值相同的砝碼上均打有標(biāo)記以示區(qū)別。砝碼是衡量質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn),它的精度如何直接影響稱(chēng)量的準(zhǔn)確度。目前我G把砝碼分為五等,普通分析天平一般用三等砝碼。砝碼在使用日久之后其質(zhì)量總有些改變,所以必須定期校準(zhǔn)或送計(jì)量部門(mén)檢定。
2分析天平的性能
分析天平的性能一般用靈敏性、正確性、穩(wěn)定性和示值變動(dòng)性來(lái)表述。 (1)靈敏性
靈敏性用靈敏度表示,靈敏度是指處于平衡狀態(tài)時(shí),在天平的一個(gè)盤(pán)上增加一微小質(zhì)量,能引起指針偏移的程度。指針的偏移程度愈大,表明天平越靈敏。指針的偏移程序可以用角度表示。 即:
此式說(shuō)明,天平負(fù)載后,天平傾斜的角度x與天平載量m及天平臂長(zhǎng)L成正比,與天平橫梁重心至支點(diǎn)的距離d成反比。當(dāng)載量m一定時(shí),天平的靈敏度與下列因素的關(guān)系是:
①橫梁的質(zhì)量W越大,天平的靈敏度越低。故一般采用堅(jiān)硬、質(zhì)輕的合金制成。 ②天平的臂長(zhǎng)L愈大,靈敏度愈高,但天平的臂太長(zhǎng)時(shí),橫梁的質(zhì)量增加,并使載重時(shí)的變形增大,靈敏度反而降低。
③支點(diǎn)與重心的距離d愈小,靈敏度愈高。由于同一臺(tái)天平的臂長(zhǎng)L和梁的質(zhì)量W都是固定的,通常只能改變支點(diǎn)到重心的距離來(lái)調(diào)整天平的靈敏度。如果天平的靈敏度太低,可將重心螺絲支點(diǎn)的距離縮短;如果天平的靈敏度太高,可將重心螺絲下移來(lái)調(diào)節(jié)。
應(yīng)該指出,天平的臂在載重時(shí)微向下垂,以致臂的實(shí)際長(zhǎng)度減小,同時(shí),梁的重心也微刀口的鋒利程度。刀口越鋒利,刀承表面越光潔,天平在擺動(dòng)時(shí)的磨擦力愈小,天平的靈敏度則愈高。如果刀口受到損傷,則不論怎樣移動(dòng)重心螺絲的位置,也不能顯著提高靈敏度。因此,在使用天平時(shí)應(yīng)注意保護(hù)刀口,勿使損傷。
天平的靈敏度一般規(guī)定為1mg砝碼引起指針在標(biāo)尺上偏移的格數(shù)。天平的靈敏度是指能夠察覺(jué)出天平兩盤(pán)載重差的能力。靈敏度高,表示感覺(jué)能力強(qiáng),所以靈敏度也可以用感量(分度值)表示。
感量是指能夠引起指針在刻度標(biāo)尺上移動(dòng)1格時(shí)所需的毫克數(shù)。顯然:
例如,TG-328B型半機(jī)械加碼電光天平感量為0.1毫克格,則其靈敏度為:
表示1mg砝碼使投影屏上有10小格的偏移。但從天平的設(shè)計(jì)上看,這類(lèi)天平的靈敏度只相當(dāng)于普通阻尼天平標(biāo)盡的1格/mg,由于采用了光學(xué)放大讀數(shù)裝置,提高了讀數(shù)的精確度,可以續(xù)至0.1mg,所以也稱(chēng)
萬(wàn)分之一分析天平。
(2)正確性
天平的正確性,是指天平的等臂性。一臺(tái)完好的天平,雖不能要求其兩臂長(zhǎng)完全相等,但臂長(zhǎng)度之差應(yīng)符合一定的要求(即長(zhǎng)度差值不超過(guò)臂長(zhǎng)的1/40000)。
按《天平檢定規(guī)程JJG98-72》(試行本)的規(guī)定,在zui大負(fù)荷時(shí)測(cè)定不等臂誤差,然后根據(jù)稱(chēng)取物體的質(zhì)量估計(jì)由不等臂所引起的誤差。
在實(shí)際工作中,天平的不等臂性,用交換兩盤(pán)載重引起指針在刻度標(biāo)尺上偏移的格數(shù)表示,稱(chēng)為“偏差”。一臺(tái)完好的天平,要求在zui大載重下,不等臂引起的偏差不應(yīng)超過(guò)標(biāo)尺3個(gè)分度。但一般稱(chēng)量范圍常大大小于zui大載重,因此,這一誤差可忽略不計(jì)。
(3)穩(wěn)定性
天平的穩(wěn)定性是指天平梁在平衡狀態(tài)受到擾動(dòng)后能自動(dòng)回到初始平衡位置的能力。它是天平計(jì)量的先決條件。保證天平梁及承重系統(tǒng)的穩(wěn)定平衡狀態(tài)的必要條件,是該系統(tǒng)的重心必須處于中刀口(支點(diǎn))的下方。重心與支點(diǎn)的距離愈大,天平愈穩(wěn)定。若重心高于中刀刀口,則天平失去穩(wěn)定的平衡狀態(tài)而無(wú)法計(jì)量。天平的穩(wěn)定性與靈敏性和示值變動(dòng)性之間有密切關(guān)系,重心位置愈高,天平愈靈敏,但穩(wěn)定性愈差,示值變動(dòng)性也就較大。因此,一臺(tái)調(diào)節(jié)好的天平,是這些相互矛盾的因素在一定條件下相對(duì)統(tǒng)一的結(jié)果。對(duì)于穩(wěn)定性,沒(méi)有具體的檢定指標(biāo),實(shí)際上它包括在天平的靈敏性和示值變動(dòng)性之中。
④示值變動(dòng)性
示值變動(dòng)性是用多次開(kāi)關(guān)天平時(shí),天平指針平衡后在標(biāo)尺上位置的zui大值與zui小值之差來(lái)表示的。兩者之差愈大,表示天平的不變性愈差。天平檢定規(guī)程規(guī)定,天平的示值變動(dòng)性不得大于讀數(shù)標(biāo)尺的1個(gè)分度。天平的示值變動(dòng)性和天平的靈敏性是對(duì)立的統(tǒng)一,兩者的乘積為一個(gè)常數(shù),在不被保證到示值變動(dòng)性的要求的情況下,單純提高靈敏度是沒(méi)有意義的,反之亦然。應(yīng)該使天平具有盡可能高的靈敏度,同時(shí)變動(dòng)性也不致過(guò)大。
天平的示值變動(dòng)性取決于天平裝配質(zhì)量以及刀口與刀承之間的摩擦力大小和刀口的銳鈍程度,并與稱(chēng)量時(shí)環(huán)境條件如溫度、氣流、震動(dòng)等因素有關(guān)。 〖實(shí)驗(yàn)操作步驟〗
1觀(guān)察并檢查分析天平
(1)對(duì)照天平結(jié)構(gòu)圖,觀(guān)察天平各部件的結(jié)構(gòu)以及所處的正確位置。 (2)檢查天平柱頂端的水平泡是否位于正中,輕輕打開(kāi)天平的升降樞,檢查燈泡是否亮,指
針擺動(dòng)是否正常。
(3)打開(kāi)砝碼盒認(rèn)識(shí)砝碼。觀(guān)察機(jī)械加碼裝置,檢查環(huán)碼是否有套接,脫落現(xiàn)象。 2天平零點(diǎn)的測(cè)定 0”相重合的數(shù)值,即為零點(diǎn)。一般
情況下,要求零點(diǎn)在±0.2mg之間。若超出此范圍,可調(diào)節(jié)底板下面的調(diào)零桿,使標(biāo)尺的“0”與投影屏零位重合;若偏離較大,可通過(guò)調(diào)節(jié)平衡調(diào)切螺絲直至零位處。
3空載時(shí)天平靈敏度的測(cè)定
在天平左盤(pán)加上校正過(guò)的10mg碼,打開(kāi)升降樞,投影屏上標(biāo)尺應(yīng)指在9.9-10.1mg范圍內(nèi),否則應(yīng)調(diào)節(jié)感量調(diào)節(jié)螺絲。
4天平變動(dòng)性的測(cè)定
打開(kāi)升降樞,空載時(shí)測(cè)零點(diǎn)5次,記錄結(jié)果,天平示值變動(dòng)性(格)=zui大值-zui小值。示值變動(dòng)性一般不超過(guò)天平刻度標(biāo)尺的一格。
5直接稱(chēng)量練習(xí)
檢查天平,測(cè)出零點(diǎn)。用疊成=2~3層的干凈紙條或戴干凈手套,從天平左邊門(mén)將干凈表面皿小心輕置于左盤(pán)中央,隨手關(guān)天平門(mén)。打開(kāi)天平右門(mén),用鑷子夾取估計(jì)克數(shù)的砝碼,輕放在右盤(pán)上,關(guān)好天平右邊門(mén)。半開(kāi)升降樞,觀(guān)察指針偏轉(zhuǎn)情況,判斷砝碼是否合適。增減砝碼,重復(fù)上述操作,直至砝碼合適(即加1克過(guò)重,減去1克時(shí),砝碼又比重物輕)為止。然后用右手旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤(pán)外圈,由大到小用插入法加減環(huán)碼。半開(kāi)天平,從投影屏上觀(guān)察標(biāo)盡移動(dòng)情況,判斷環(huán)碼輕重是否合適。指數(shù)盤(pán)外圈調(diào)完后,再調(diào)節(jié)內(nèi)圈,直到天平平衡,從投影屏上讀出數(shù)值為止。此時(shí),天平要全開(kāi)。記錄物體的質(zhì)量。
6差減法稱(chēng)量練習(xí)
用差減法稱(chēng)量試樣時(shí),試樣應(yīng)裝在稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)。
稱(chēng)量瓶是具有磨口玻璃塞的器皿(見(jiàn)圖2.4.5),有高型和低型兩種。高型稱(chēng)量瓶常用來(lái)放置在稱(chēng)量過(guò)程中容易吸收水分和
CO2的試樣;低型稱(chēng)量瓶常用來(lái)測(cè)定試樣水分。使用前必須洗凈烘干,冷卻到室溫后,放入稱(chēng)量物。洗凈烘干后的稱(chēng)量瓶不能直接用手拿取,以免玷污稱(chēng)量瓶而造成稱(chēng)量誤差??纱魇痔谆蛴幂^厚的干凈紙條套在稱(chēng)量瓶上拿取(見(jiàn)圖2.4.6)。
(1)測(cè)定天平零點(diǎn)
(2)取清潔、干燥的稱(chēng)量瓶1個(gè),裝入K2Cr2O7試樣至稱(chēng)量瓶的1/3左右。用寬2cm、長(zhǎng)10cm的紙條套住稱(chēng)量瓶,拿住紙條,將稱(chēng)量瓶輕置于天平左盤(pán)中央。取出紙條,按上述方法稱(chēng)重。記下稱(chēng)量瓶和試樣質(zhì)量M1。
(3)調(diào)節(jié)環(huán)碼或砝碼,使其減輕0.5g。用紙條套住稱(chēng)量瓶從天平上取出,在三角瓶上方
(用紙條套取),輕輕敲擊稱(chēng)量瓶口上部(見(jiàn)圖2.4.7),傾出約0.5g試樣于三角瓶
中,勿使試樣撒落容器外面。將稱(chēng)量瓶慢慢立起,在三角瓶上方將蓋蓋好。重新將稱(chēng)量瓶和剩余試樣一起稱(chēng)重。
若傾出試樣不是0.5g,應(yīng)繼續(xù)小心傾出,反復(fù)操作至傾出量接近0.5g時(shí)為止,記下稱(chēng)量瓶和剩余試樣的總質(zhì)量M2。則傾出試樣的質(zhì)量為(M2-M3)。
(4)按“(3)”重復(fù)操作,將K2Cr2O7試樣傾入另一個(gè)三角瓶中,記錄為M3,則這一三角瓶中的K2Cr2O7質(zhì)量為(M1- M2)。
(5)稱(chēng)量記錄,可參照示例表2.4.2。 表減法稱(chēng)取K2Cr2O7試樣記錄
附:G產(chǎn)分析天平的型號(hào)與規(guī)格參照表2.4.3 表2.4.6G產(chǎn)分析天平的型號(hào)與規(guī)格