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分析天平的使用

1.使用天平前的準(zhǔn)備工作 
(1) 檢查天平是否水平。如不水平,可旋轉(zhuǎn)天平的底腳螺絲使
水平儀中的氣泡處于中心位置,天平即處于水平; (2) 仔細(xì)檢查天平各零部件是否處于正確位置。開啟天平后指
針開始擺動(dòng)到靜止,其擺動(dòng)不得超過四次。 
(3) 打開天平兩邊的側(cè)門5~10min,使天平內(nèi)外的濕度,溫度
平衡,避免因天平罩內(nèi)外溫度,濕度的差異引起示值變動(dòng),關(guān)好側(cè)門。 
(4) 檢查天平盤上是否清潔,如有灰塵應(yīng)用毛刷掃凈。 (5) 檢查全部砝碼是否都在零位,多次啟閉天平,使各部件落
在正常位置上,調(diào)節(jié)天平零點(diǎn)。 2.是用天平應(yīng)遵守的規(guī)則 
(1)同一實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用同一天平和砝碼。 
(2)稱量前后檢查天平是否完好并保持天平清潔,如在天平內(nèi)
灑落藥品應(yīng)立即清理干凈,以免腐蝕天平。 
(3)天平載重不得超過zui大載荷,被稱物應(yīng)放在干燥清潔的器
皿中稱量。揮發(fā)性,腐蝕性物體必須放在密閉加蓋的容器中稱量。 
(4)不要把熱的或過冷的物體放到天平上稱量,應(yīng)待物體和天
平是溫度一致后進(jìn)行稱量。 
(5)被稱物和砝碼應(yīng)放在天平盤中央。開門取放物品和砝碼時(shí),必須關(guān)閉天平。開啟或關(guān)閉天平時(shí),轉(zhuǎn)動(dòng)啟開手柄要緩慢均勻。 
(6)稱量完畢應(yīng)及時(shí)取出所稱樣品,砝碼放回盒中,讀數(shù)盤轉(zhuǎn)
到零位,關(guān)好天平門,檢查天平零點(diǎn),拔下電源插頭,罩上防塵罩,進(jìn)行登記。 (7)非檢修人員不得隨意搬動(dòng)天平。 3.天平室管理 
(1)天平室要防震,防塵,保持溫度濕度恒定。 
(2)天平室內(nèi)除放置與天平使用有關(guān)的物品外,不得放置其他
物品。 
(3)天平室不要經(jīng)常敞開門窗,以免灰塵侵入天平框內(nèi)。 (4)天平框內(nèi)應(yīng)放置硅膠干燥劑,硅膠藍(lán)色消失后應(yīng)及時(shí)烘干。 (5)天平室臺(tái)面與地面,要用吸濕擰干的布擦,防止?jié)穸忍蟆?(6)天平室及天平都應(yīng)固定專人管理。 4.天平砝碼的使用規(guī)則及注意事項(xiàng) 
(1)每臺(tái)天平應(yīng)配套使用同一盒砝碼,在一盒砝碼中相同名義
質(zhì)量的砝碼其真值會(huì)有差 
別,稱量時(shí)應(yīng)先取用無“※”的,以減少稱量誤差。 
(2)必須用帶有骨質(zhì)或者塑料尖頭的鑷子夾取砝碼,不得用手
直接拿取,不得使用合金鋼鑷子,以免劃壞砝碼。 (3)發(fā)發(fā)只能放在砝碼盒內(nèi)或者天平盤上,不得放在其他地方。 (4)砝碼表面應(yīng)保持清潔,經(jīng)常用軟毛刷清除表面灰塵。如有污物可用綢布蘸無水乙醇擦凈。 
(5)砝碼如有跌落碰傷,發(fā)生氧化污痕及法碼頭松動(dòng)等情況,
要立即進(jìn)行檢定,確認(rèn)合格后才能使用。 (6)按使用頻繁程度定期檢定砝碼,一般不超過一年。   
5.分析天平的稱量方法 (1)固定試樣的稱量方法 
①指定法   準(zhǔn)確稱取一定數(shù)量的試樣稱為指定法。稱量方法是先在天平盤上各放一個(gè)質(zhì)量相近的容器(表面皿,小燒杯等)開啟天平,調(diào)整天平至某一平衡點(diǎn),然后再一個(gè)天平盤上添加欲稱取質(zhì)量數(shù)的砝碼,在另一個(gè)天平盤上的容器中加入約比砝碼質(zhì)量數(shù)小一點(diǎn)的樣品,開啟天平再用藥匙盛樣品,用手指輕輕彈動(dòng)藥匙,使試樣徐徐落入容器,直到天平的平衡點(diǎn)達(dá)到原來的數(shù)值,這時(shí),試樣的質(zhì)量即為指定的質(zhì)量。稱量完畢,將試樣全部移入試驗(yàn)容器中。這種稱量方法因?yàn)橐谔炱介_啟情況下*容器中加樣品,操作必須特別小心,一般情況下很少采用。 
②直接法   先稱準(zhǔn)表面皿,坩堝小燒杯等容器的質(zhì)量,再把試樣放入容器中稱量,兩次稱量之差即為試樣的質(zhì)量。 以上兩種稱量方法只適用于在空氣中性質(zhì)比較穩(wěn)定的試樣。 ③減量法    本法應(yīng)用zui廣,適用于稱量一般易吸濕,易氧化,易于二氧化碳反應(yīng)的試樣,也適用于連續(xù)稱量幾份同一試樣的質(zhì)量。稱量方法是:在干燥潔凈的稱量瓶中裝入一定量的樣品,蓋好瓶蓋,放在天平盤上稱其質(zhì)量,記下準(zhǔn)確讀數(shù)。然后取下稱量瓶,打開瓶蓋,使瓶傾斜,用瓶蓋輕輕敲擊瓶的上沿,使樣品慢慢頃出,與洗凈之燒杯中。估計(jì)已夠時(shí),慢慢豎起稱量瓶,在輕輕敲幾下,使瓶口不留一點(diǎn)試樣,放回天平盤上再稱其質(zhì)量。如一次倒出的試樣不夠,可再倒一次,但次數(shù)不能太多。如稱出的試樣超出要求值,只能棄去。兩次稱量之差即為試樣的質(zhì)量。稱量時(shí)必須帶稱量手套,注意不要把試樣灑在容器外面。 稱取一些吸濕性很強(qiáng)(無水CaCl2,無水MgClO4,P2O5等)及易吸收二氧化碳的樣品(氧化鈣,氫氧化鋇等)時(shí),要求動(dòng)作迅速,必要時(shí)還應(yīng)采取其他保護(hù)措施。 
(2) 液體試樣的稱量方法    液體試樣的稱量必須使用特殊的容器,按使用的容器不同有以下幾種稱量方法 
①安瓿球法    安瓿球是用玻璃吹制而成的,一端帶有細(xì)的進(jìn)樣管(長約40~50mm,管的直徑2mm左右),壁較薄,易于粉碎的小球(直徑約7~10mm)。稱量時(shí)先稱空瓶的質(zhì)量,然后把小球在酒精燈上烤熱,移去火焰,將進(jìn)樣口插入試樣中,令其自然冷卻,液體即自動(dòng)吸入,至適當(dāng)量時(shí)取出,用酒精燈把進(jìn)樣口封死,在天平上稱量,兩次稱量之差即為液體樣品的質(zhì)量,然后放入盛有溶劑的三角瓶中,用力搖動(dòng),使其破碎,進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定。這種方法適用于易揮發(fā)樣品的稱量,如發(fā)煙硫酸,發(fā)煙硝酸,濃鹽酸,氨水等液體試樣。②點(diǎn)滴瓶法    點(diǎn)滴瓶是帶有吸管的小瓶,吸管頂端帶有膠頭。稱量時(shí),先把適量樣品裝入瓶中,與天平上稱量,然后吸出適量樣品于反應(yīng)瓶中,再把點(diǎn)滴瓶放入天平盤上稱量,兩次稱量之差即為試樣的質(zhì)量。這種稱量方法適用于大多數(shù)下不易揮發(fā)的液體樣品。 
③用注射器稱量    適用于對(duì)注射針頭沒有腐蝕的液體樣品(大多數(shù)有機(jī)液體試樣)?,F(xiàn)在注射器中吸入適量的樣品,用小塊軟橡膠堵住針頭,放在天平盤上稱量,兩次稱量之差即為試樣的質(zhì)量。這種方法損失小,準(zhǔn)確可靠,方便省時(shí)。 6.稱量的準(zhǔn)確度 
選用適當(dāng)?shù)燃?jí)的天平,稱取合理的試樣量,使保證分析結(jié)果準(zhǔn)確度的必要條件之一。另外,在保證分析結(jié)果準(zhǔn)確度要求的前提下,應(yīng)盡量使用靈敏度不太高的托盤天平。為了解決好這些問題,必須考慮以下三個(gè)因素: (1) 分析要求的準(zhǔn)確度; (2) 天平的靈敏度(分度值); 
(3)適應(yīng)分析方法要求的試樣質(zhì)量范圍。 天平稱量的準(zhǔn)確度可用以下公式計(jì)算: 
稱量準(zhǔn)確度=天平分度值(mg)/試樣質(zhì)量(mg)*100%  
例子:已知天平的分度值為0.1mg/格,若稱取0.0500g試樣,分析的準(zhǔn)確度要求為0.1%,求稱量的準(zhǔn)確度,能否滿足分析準(zhǔn)確度要求? 
解:稱量準(zhǔn)確度=0.1/(0.05*1000)*100%=0.2% 
稱量準(zhǔn)確度大于分析準(zhǔn)確度,顯然不能滿足要求。在這種情況下,應(yīng)增加稱樣量或選用分度值更小的天平。一般是采用增加取樣量的方法。若增加稱樣量對(duì)分析操作有困難,么必須選用分度值更小的天平。如上題改為稱取0.1g試樣,則稱量準(zhǔn)確度=0.1/(0.1*1000)*100%=0.1%可以滿足分析要求的準(zhǔn)確度。