高分辨率鹵素水分分析儀(例如Tovatech提供的EM 120-HR)是能夠測(cè)定含水量的精密儀器,讀數(shù)為0.0001克或0.001%水分。 我們?cè)诖_定水分含量的許多職位強(qiáng)調(diào)樣品制備水分分析的重要性,以獲得準(zhǔn)確的讀數(shù)。
本文提供了關(guān)于制備水分分析樣品的其他建議。 這是因?yàn)槿雍蜆悠分苽鋵?duì)測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性有重大影響。 在這種情況下的再現(xiàn)性是當(dāng)測(cè)試類似的樣品**時(shí)水分平衡顯示相同結(jié)果的能力。 它表示為標(biāo)準(zhǔn)偏差。 注意,隨著樣品重量的增加,再現(xiàn)性提高。 在上述EM 120-HR的情況下,1g樣品的重現(xiàn)性為0.1%,10g樣品的重現(xiàn)性為0.01%。
有了這一點(diǎn),這里有一些關(guān)于水分分析的提示
提示1:樣品必須代表總量。 拉多姆樣品不能產(chǎn)生代表性樣品。 樣品繪制程序根據(jù)所分析的產(chǎn)品而變化,并且通常由基于產(chǎn)品,其一致性和樣品大小的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和方向提供。 在表示方面,更好的是,因?yàn)榉治龅臉颖驹蕉?,結(jié)果的可靠性越大。
提示2:樣品制備可能需要研磨或切割,以為水分平衡樣品盤(pán)產(chǎn)生合適的樣品尺寸,并提高測(cè)量精度(參見(jiàn)第4點(diǎn))。 這些行為可能影響樣品的水分含量。 采取措施以zui小化這種水分含量的變化或計(jì)算變化。
提示3:類似地,QC實(shí)驗(yàn)室中的環(huán)境條件將影響樣品的水分含量,這可能吸收或釋放水分。 這需要速度,但不以犧牲精度為代價(jià)。 如果樣品采集和水分分析之間存在時(shí)間間隔,請(qǐng)將樣品保存在密封容器中。
提示4:通過(guò)zui大限度地減少樣品暴露于干燥過(guò)程,提高了水分分析的準(zhǔn)確性。 如果您的樣品在暴露于熱的情況下形成結(jié)皮或在自然狀態(tài)下是糊狀的,則將它們與石英砂混合將改善結(jié)果。 這可能需要使用更大的樣品盤(pán)。
提示5:當(dāng)對(duì)液體,膏體,含脂肪,易于熔化,形成液滴,形成皮膚或?qū)囟让舾械臉悠愤M(jìn)行分析時(shí),通常推薦使用玻璃纖維過(guò)濾器。 在大多數(shù)情況下,樣品被放置在過(guò)濾器上并小心鋪展; 在涉及溫度敏感樣品或形成外殼的情況下,過(guò)濾器也可用于覆蓋樣品。 在所有情況下,記住與過(guò)濾器一起去除過(guò)濾器,并且在需要極高精度的情況下,過(guò)濾器應(yīng)該在使用前預(yù)干燥并儲(chǔ)存在干燥器中。
在所有情況下,樣品應(yīng)均勻分布在樣品盤(pán)上。 避免打樁或樣本量過(guò)大。